端肟基硅烷基聚氨酯预聚体合成是什么

①合成例1将174.5g(1.0mol)甲苯二异氰酸酯加到2000g(0.5mol)mn=4000的聚氧化丙烯二醇中,反应是在n2保护下于装有搅拌器、容积为3l的反应釜中进行。混合物在2.26gdabco(1,4-重氮二环[2,2,2]辛烷)催化剂溶液(24%的甲苯溶液)存在下,搅拌加热到80℃,并在此温度下反应1h。将上述制得端nco基聚氨酯预聚体在9.3gdabco溶液存在下与58.1g(1.0mol)烯丙醇混合,搅拌保温在80℃,并在此温度下反应1~2h。反应完成的表征是ir和gpc分析中nco基消失。将94.2g(1.0mol)1,2-乙烷二硫醇和4.65g偶氮二异丁腈加到上述制得的烯烃封端的聚氨酯预聚体中,搅拌加热到80~95℃,在此温度范围内反应2h,制得端硫醇基聚氨酯预聚体。在这过程中应采取缓慢搅拌,防止形成涡流。端硫醇基聚氨酯预聚体中的硫醇基含量用碘量法测定,并计算出硫醇基当量。将267.5g甲基乙烯基双(2-丁酮肟基)硅烷(1.05mol,95%含量)和5.18g偶氮二异丁腈加到制得的端硫醇基聚氨酯预聚体中,在搅拌下使混合物在80~95℃反应2h。整个反应过程要在n2的保护下进行,不同反应阶段的聚合物相对分子质量用gpc测定,最终的预聚体对湿气很敏感,要保存在密封容器中。上述合成方法制得端肟基硅烷基聚氨酯预聚体的粘度(23℃)为90~110pa·s。②合成例2将1300g聚氧化丙烯二醇(羟值=28.8)与130.5g甲苯二异氰酸酯,0.36gdabco催化剂在搅拌下升温到80℃,在此温度下反应1.5h,得端nco基聚氨酯预聚体。然后将制得的端nco基聚氨酯预聚体与43.6g烯丙醇,1.26gdabc0催化剂在80℃下反应4h,得端烯烃基的聚氨酯预聚体。将178.8g乙烯双(3-巯基丙酸酯)和3.0g偶氮二异丁腈加到上述端烯烃基聚氨酯预聚体中并在80℃下反应4h,得硫醇基聚氨酯预聚体。然后将制得端硫醇基聚氨酯预聚体与191g甲基乙烯基双(2-丁酮肟基)硅烷和3.4g偶氮二异丁腈在80℃下反应4h,制得端肟基硅烷基聚氨酯预聚体。③合成例3将297.1g(0.102mol)mn=2914和羟值为38.5的聚1,4-丁二醇,在60℃下熔融,搅拌形成均匀液体,往其中加入35.6g(0.204mol)80:20的甲苯二异氰酸酯和0.35gdabco溶液(24%的甲苯溶液),搅拌升温到80℃,并在此温度下通n2反应1~2h。将11.9g(0.204mol)烯丙醇和1.45gdabco溶液加到上述端noo基聚氨酯预聚体中,在80℃下搅拌反应1~2h。然后将此端烯丙基聚氨酯预聚体与19.2g(0.2040mol)1,2-乙烷二硫醇和0.55g偶氮二异丁腈在80~90℃下反应2h。最后加入54.5g(0.2142mol)95%含量的甲基乙烯基双(2-丁酮肟基)硅烷和0.62g偶氮二异丁腈,在80~90℃下反应2h,制得端肟基硅烷基聚氨酯预聚体。其粘度很高,在24.5℃时为1000pa.s。