工业上生产二氧化硅原理和工艺流程？？？

1

制备二氧化硅部分1.

1

主要原料、设备和仪器主要原料:工业硅酸钠

,

ρ=1.384

g/cm3;工业硫酸;乳化剂;氨水;合成蜡。主要设备和仪器:搪瓷(

带搅拌,夹套加热

)釜

;高速搅拌机;喷雾干燥机;气流粉碎机;压滤机。1.

2

蜡乳化液配制将合成蜡和适当乳化剂、水按一定比例高速分散

50～60

min,制备稳定的乳化液。1.

3

SiO2消光剂的制备

在搪瓷釜内加入一定量的稀硅酸钠溶液和蜡乳化液

,搅拌条件下

,以一定速度加入稀硫酸

,釜内出现凝胶后将其打碎

,继续加酸至中性

,搅拌

15

min至反应完全。随后将物料迅速升温

,以稀硫酸或氨水调节溶液的

pH,在

85～95

℃保温老化一定时间。将沉淀物过滤洗涤至中性

,把水洗后的凝胶加适量去离子水至固含量

10%,高速搅拌30～40

min,用喷雾干燥机干燥。最后

,控制气流粉碎机的工艺条件得到平均粒径

4～8

um的

SiO2消光剂。2

结果与讨论2.

1

成胶工艺条件对

SiO2凝胶孔特性的影响2.

1.

1

胶凝时间的影响在常温条件下

,通过调节加酸速度,控制胶凝时间。加酸速度快

,胶凝时间快

,反之

,胶凝时间慢。由图

1可见

,

SiO

凝胶的孔体积随胶凝时间的增加而减小

,瞬间凝胶

,

SiO2

凝胶孔体积较大

,胶凝时间越长

,孔体积越小。因此

,控制胶凝时间可以制备孔体积为

0.

8～1.

7

mL/g的不同型号的

SiO2

消光剂。2.

1.

2

反应温度的影响

见图

2

由图

2可见

,反应温度

25～40

℃时

,

SiO2

凝胶孔体积最大

,反应温度偏低或偏高孔体积都会降低

,而且

,当温度较高时

,出现局部凝胶将影响产品性能。因此

,选择反应温度

25～40

℃。2.

1.

3

老化条件的影响

见图

3

由图

3可见

,随着老化时间增加

,孔体积逐渐增加。酸性条件老化

,孔体积较低;中性条件老化,孔体积增大;碱性条件与中性条件变化不大。因此选择中性或碱性条件老化

,老化时间

2

h。

2.2

蜡表面处理对

SiO2

凝胶性能的影响

用蜡对二氧化硅进行表面处理

,常用的方法有机械混合法和乳化蜡法。不同改性方法对

SiO2

凝胶性能的影响如表

1所示。表

1

不同改性方法对

SiO2

凝胶性能的影响改性方法

灼烧失重/(%)

孔体积/(mL·g)

比表面/(m·g)

分散性

加蜡前

加蜡后

加蜡前

加蜡后

加蜡前

加蜡后

机械混合法

4

13～15

1.

12

1.

03

318

300

较差乳化蜡法

4

13～15

1.

15

1.

04

320

287

好

由表

1可见

,两种方法都能将蜡涂敷到凝胶孔中

,使凝胶的孔体积和比表面均有所下降

,灼烧失重增加。由灼烧失重可以得出

,蜡处理的二氧化硅中蜡含量大约

9%～11%

(质量分数)

。但机械混合法的样品放入水中

,经

2

h高速搅拌仍有部分浮在水面

,分散性较差;而乳化蜡法样品的亲水性明显提高

,放入水中自动润湿

,本实验选择乳化蜡法。2.

3

SiO2消光剂在家具漆中的应用试验

实验选择胶凝时间

5

～7

min、反应温度25～40

℃、中性条件老化和老化时间

2

h,乳化蜡法制得孔体积为

1.

2mL/g的蜡处理

SiO2消光剂

,将不同用量的消光剂用高速搅拌分别加入到

3种家具漆中涂片后

,消光效果如图

4所示:随消光剂用量的增加光泽减小

,在硝基漆中消光效果最好,消光剂用量约

6%(质量分数)时

,可使涂膜光泽达到平光;醇酸漆中消光剂用量约

9%

(质量分数)

时

,消光效果也较好;在聚胺酯漆（单组分）中消光效果稍差。3

结论

1

采用凝胶法工艺合成超微细二氧化硅时,当反应温度

25～40

℃、中性或碱性条件老化、老化时间

2

h,通过控制胶凝时间可以制备不同孔体积的SiO2消光剂。

2

将蜡用乳化剂配成乳化液

,然后同原料硅酸钠一起反应

,可以制备分散性能良好的蜡处理

SiO2消光剂

,其中蜡含量大约

9%～11%

（质量分数）

。

3

乳化蜡法制得孔体积为

1.

2

mL/g的蜡处理SiO2消光剂用于硝基漆、醇酸漆中消光效果较好

,在聚胺酯漆（单组分）中消光效果稍差。