二氯甲烷标准气的配置方法，越详细越好

车间空气中氯丙烯的直接进样气相色谱测定方法

1

主题内容与适用范围

本标准规定了用丁二酸乙二醇聚酯－硅油DC－200柱气相色谱法分离测定车间空气中氯丙烯。

本标准适用于测定氯丙烯、环氧树脂等生产现场空气中氯丙烯的浓度。

2

原理

空气中氯丙烯经丁二酸乙二醇聚酯－硅油DC－200柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。

3

仪器

3.1

注射器，100mL或50mL，1mL。

3.2

微量注射器，1μL，10μL。

3.3

气相色谱仪

氢焰离子化检测器，0.5ng氯丙烯给出信噪比不低于3∶1。

色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。

丁二酸乙二醇聚酯∶硅油DC－200∶酸洗201担体＝10∶10∶100。

柱温：108℃。

汽化室温度：250℃。

检测室温度：175℃。

载气(氮气)：112mL/min。

4

试剂

4.1

氯丙烯，色谱纯。

4.2

丁二酸乙二醇聚酯，色谱固定液。

4.3

硅油DC－200，色谱固定液。

4.4

酸洗201担体，80～100目。

5

采样

将100mL(或50mL)注射器取下橡皮帽，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100mL(或50mL)空气套上橡皮帽并垂直放置，当天分析。

6

分析步骤

6.1

对照试验

取100mL注射器(数量为样品总数1/10，至少为1支)取下橡皮帽，抽取100mL清洁空气，与样品同时分析，作为对照。

6.2

样品处理

将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。

6.3

标准曲线的绘制

用微量注射器准确量取2μL氯丙烯(于20℃时1μL氯丙烯重0.9382mg)注入装有100mL四氯化碳的量瓶中(量瓶用冰冷却)，摇匀，此溶液1mL＝18.8μg氯丙烯，放冰中保存。用1μL微量注射器各取0.1，0.2，0.3，0.4，0.5μL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以氯丙烯的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。

6.4

测定

取1mL空气样品直接进样，用保留时间定性，用峰高定量。

氯丙烯等色谱图见下图。

7

计算

7.1

按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。

式中：V0??标准状况下的样品体积，mL；

V??样品体积，mL；

t??温度，℃；

p??大气压力，kPa。

7.2

按式(2)计算氯丙烯的浓度。

式中：X??空气氯丙烯的浓度，mg/m3；

V0??标准状况下的样品体积，mL；

C??由标准曲线上查出的样品中氯丙烯的含量，μg。

8

说明

8.1

本法检出限为0.5×10－3μg(直接进样1mL空气样品)，测量范围为1×10－3～1×10－2μg/mL，当氯丙烯浓度为1.87，3.76，5.64，7.52mg/m3时，变异系数分别为12.5%，3.3%，7.1%，及3.3%。

8.2

本法为测定氯丙烯的瞬间浓度，为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。

8.3

采样后应尽快分析，超过24h浓度下降19%～27%。夏季采样时，样品应存于冰壶中。

8.4

对照样品所用的清洁空气系指不含氯丙烯或其他干扰氯丙烯测定物质的空气。

8.5

式(1)中温度和压力系指进样时实验室的温度和压力。

附加说明：

本标准由中华人民共和国卫生部提出。

本标准由中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责起草。

本标准主要起草人虞爱如。

本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。

GB/T

16090?1995

附件中有文献

空气中3_氯丙烯_环氧氯丙烷的气相色谱测定方法的研究.pdf, 0 ,取1个100ml大注射器并抽取100ml清洁空气，用微量注射器取1μl二氯甲烷（20℃时1μl二氯甲烷的质量为1.326mg）进大注射器中，在50℃下汽化5min并搅拌均匀，可为母气。 0 ,取1个100ml大注射器并抽取100ml清洁空气，用微量注射器取1μl二氯甲烷（20℃时1μl二氯甲烷的质量为1.326mg）进大注射器中，在50℃下汽化5min并搅拌均匀，可为母气。。 0 ,取1个100ml大注射器并抽取100ml清洁空气，用微量注射器取1μl二氯甲烷（20℃时1μl二氯甲烷的质量为1.326mg）进大注射器中，在50℃下汽化5min并搅拌均匀，可为母气。 0